בדיקת אל-הרס ספקטרומטרית בשיטת XRF לצורך זיהוי חומרים ונתכים
ירון רוזנברג, חברת ר.ב.מ. בע"מ בקרה ומיכון, מנהל טכני
הקדמה
בעבר, כאשר היה צורך באימות של סוג הסגסוגת (GRADE) באתר היה צורך להוציא מדגם מהמערכת הנבדקת: להשבית את המערכת, לבצע חיתוך, להוציא מדגם ולשלוח אותו למעבדה לצורך בדיקה ואימות. השיטה גרמה לפגיעה פיזית במערכת הנבדקת, ודרשה השבתה שלה שנמשכה עד לתיקון המקום ממנו נילקח המדגם.
לפיכך, לצורך ביצוע אימות בשיטות אל-הרס, שהן פשוטות יותר לביצוע, ניתנות לביצוע באתר ובעלות נמוכה יותר פותחו ערכות כימיות המתבססות על מגיבים שונים. ערכות אלו קיימות גם כיום. הן זולות מאוד וקלות לשימוש אך הן מוגבלות בכושר הזיהוי למספר מצומצם של סגסוגות ועלולות לתת זיהוי שגוי לגבי נירוסטות.
כל אחד יעדיף להשתמש בבדיקת אל-הרס, שאינה פוגעת בחלק הנבדק, אינה דורשת השבתה של החלק או המערכת, אינה מצריכה חיתוך דגמים ושליחתם לבדיקות במכשור ספקטרומטר מעבדתי (המיכשור שהיה קיים בעבר) וכמובן שתהיה מהירה ואמינה. כאן נכנסים מכשירי XRF
- X- Ray Flourescence הניידים לתמונה, בשל יכולתם לענות על אפיוני-בדיקה אלה. מכשירי ה-XRF הניידים הראשונים אשר יכלו לבצע בדיקות אל-הרס נוצרו בסוף שנות ה-60 של המאה הקודמת. בעשור ומחצה האחרונים חלו התפתחויות מרשימות של מכשירים אלה. היום נמצא בשוק כבר הדור הרביעי שלהם, והיד עוד נטויה.
מהי שיטת XRF
XRF היא שיטה ספקטרוסקופית: מכשיר ה-XRF שולח אנרגיה לתוך הדוגמא, הדוגמא עוברת עירור (אקסיטציה), והיא מקרינה (מבצעת fluorescence) קרי: פולטת מאפייני אנרגיה באורכי גל האופיינים לאלמנטים שמכיל החלק הנבדק. במוקד הפליטה מותקן גלאי אשר קולט את הקרינה הנפלטת ומתרגם אותה ספקטרומטרית לאותות חשמליים הפרופורציונאלים לאורכי הגל ולחומרים המזוהים. באופן כללי, העיקרון העומד מאחרי שיטת ה-XRF דומה לשאר הטכניקות הספקטרוסקופיות. אבל הייחוד שלה הוא שהיא כולה בדיקת אל-הרס: הדוגמא הנבדקת לעולם אינה ניזוקה או מושפעת, ויכולה לחזור לעבודה מיד לאחר הבדיקה.
מכשירי ה- XRF הניידים הראשונים:
בתחילה השתמשו באיזוטופים רדיו-אקטיבים שפולטים קרינת X-RAY לצורך יצירת אקסיטציה במתכות הנבדקות (טכנולוגית שפופרות רנטגן לא היתה זמינה באותה עת בשל מגבלת-מידות פיזיות). בנוסף לקרינות אלפא, בטא וגמא האיזוטופים השכיחים היו: Cd109, Am241, Fe55. אלה איפשרו לכסות בדיקת טווח רחב של משפחות סגסוגות. איזוטופים הינם נוחים לשימוש משום שהם עמידים והתפוקה שלהם נחשבת יציבה. החסרון שלהם הוא שבדומה לסוללה הם נחלשים עם הזמן. אורך מחצית החיים של קדמיום הוא 2.73 שנים ושל ברזל: 1.27 שנים. לפיכך, יש להחליף את ה- Cd109 מידי 5 שנים לערך ואת ה- Fe55 כל 2-3 שנים. לעומת זאת, מחצית החיים של Am241 הוא יותר מ-430 שנים, כך שהוא לא נחלש בתקופת חיינו אנו. החיסרון בשימוש במקור אמריציום הינו רישוי מסובך ורב מיגבלות. הדטקטורים מהדורות הקודמים היו בעלי רזולוציה נמוכה ויכלו לזהות יסודות ממספר אטומי 22- Ti (טיטניום). כלומר, לא היתה אפשרות לזהות יסודות הנחשבים "קלים" כמו אלומיניום, מגנזיום, סיליקון, גופרית ופחמן. בעת תהליך העירור (האקסיטציה) בקרינת רנטגן יסודות אלה פולטים אנרגיה חלשה שאינה מצליחה להגיע לדטקטור אשר נמצא בתווך של אוויר. לפיכך פותחה שיטת מיון PMI) Positive Material Identifiaction) המבוססת על זהוי חיובי של סגסוגות על-פי זיהוי היסודות ממספר אטומי 22 Ti (טיטניום) ומעלה וללא התיחסות לאלמנטים הקלים. שיטה זו שימושית גם כיום.
כאשר יש צורך באימות נוסף יש צורך לבצע אותו באמצעות טכנולוגיה נוספת, משלימה (optical emission). הדור ראשון של דטקטורים היה של דטקטורים פרופורציונאלים ממולאי גז. חסרונם הגדול היה דיוק נמוך, חוסר יציבות והיותם מסורבלים לשינוע עקב גודלם הפיזי. הדטקטורים מדור שני יוצרו בטכנולוגית יודיד כספית (HgI2) אשר לצורך עבודתם היו צריכים להיות מקוררים לטמפרטורה של -5 מ"צ. בדור זה הדיוק השתפר רבות ועמד על 5% +/- . בשל מידותיו הפיזיות היה צורך להפריד בין הדטקטור ובין יחידת העיבוד. מכשירים מדור ראשון ושני היו בנויים משני חלקים: פרוב ויחידת עיבוד נתונים/תצוגה ומשקלם היה כ-10 ק"ג. משקל הסוללות הווה כ-50% ממשקל המכשיר . בשל גודל פרוב הבדיקה לא ניתן היה לבדוק חלקים קטנים, מחברים, פינים, ריתוכים ועוד.
הדורות החדשים:
בסוף שנות ה-90 של המאה הקודמת החלו בשימוש בטכנולוגיה של דטקטור חצי מוליך מסוג silicon pin detector אשר הביאה ליצירת הדור השלישי של המכשיר. דטקטור זה:
1. איפשר לשנות את מבנה המיכשור כך שהדטקטור ויחידת העיבוד היוו יחידה אחת אשר מכילה את כל מרכיבי המכשיר. בכך איפשר ה- silicon pin detector להקטין את מידות ומשקל המכשיר למשקל של 2 ק"ג ולעשות אותו נוח יותר לשימוש.
2. העלה את רמות הגילוי והגדיל את הדיוק.
3. מאפשר בדיקת חלקים קטנים וריתוכים באמצעות קולימטור יעודי חיצוני שהורכב בחזית המכשיר.
לפני כחמש שנים פותח תא מדידה המטוהר בהליום המאפשר מדידת וזהוי של אלמנטים "קלים": אלומיניום, מגנזיום, סיליקון וגופרית. לפני יותר משנה הושגה פריצת דרך נוספת, לאחר שפותח דטקטור מסוג Silicon Drift Detector המשפר עוד יותר את יכולות המכשיר. הוא הביא ליצירת הדור רביעי זה של מכשירי XRF ניידים - משפחת המודל XL3T. הוא נותן היום בידי המשתמש מכשיר בעל יכולות מדהימות ביחס לדורות הקודמים:
* רמות LOD (limit of detection) משופרות ב "סדרי גודל" משמעותיים.
* גילוי מהיר -אנאליזות של 5 שניות.
* חברת Newton Scientific פיתחה במיוחד עבור מכשירים מדגמי XL3T שפופרת בעוצמה של W2 הפועלת במתחים שונים בין KV6 (עבור אלומיניום, מגנזיום, גופרית וסיליקון) ועד ל-KV50 עבור יסודות "כבדים". שינוי המתח מתבצע אוטומטית ובו זמנית עם שנוי פילטרי הקיטוב.
* אלומת שפופרת רנטגן צילינדרית ממוקדת היוצרת אקסיטציה במוקד יחיד ללא אקסיטציות משנה, וכך נותנת תוצאת אנאליזה מדוייקת בזמן קצר. לעומת דגמים קודמים זמן הבדיקה התקצר ודיוק הבדיקה השתפר בכ-30-40%.
* במכשירים יש 6 פילטרים. המכשיר עובר אוטומטית לשימוש בפילטר המתאים לאפליקציה הנדרשת, בלי שהמשתמש יצטרך להורות לו מתי ולאיזה פילטר לעבור.
* דטקטור מסוג silicon drift detector בעל שטח פנים של כ-15 מ"מ אשר מאפשר קריאת יסודות קלים ללא צורך בטיהור תא הבדיקה בגז הליום.
* במכשיר משולבת מצלמה. תמונת אזור הבדיקה מוצגת על מסך המכשיר בכל עת.
* במכשיר נמצאת קרן small spot המאפשר בדיקה של אזור בקוטר של 3 מ"מ ללא צורך בהרכבת קולימטור חיצוני.
* יש אפשרות לבדוק באותו המכשיר גם את הרכב החומר וגם את עובי הציפוי. המכשיר מסוגל לבדוק חלק המצופה בשלוש שכבות ציפוי שונות. אין צורך בביצוע כיולים מסובכים; יש צורך אך ורק בבחירת חומר הבסיס, ובהגדרת מספר שכבות הציפוי
